Synthesis and characterization of Reversed-Phase Continuous Beds for Isocratic and Gradient Capillary Liquid Chromatography and Capillary Electrochromatography Using Simple Instrument Set-up

Abstract

Monolitinis sorbentas atvirkščių fazių chromatografijai, susintetintas lydyto silikagelio kapiliare (vidinis skersmuo 100 mm, išorinis – 375 mm), naudojant polinius ir nepolinius akrilinius komonomerus ir amonio persulfatą kaip polimerizacijos iniciatorių. Polimerizacijos terpė – organiniai tirpikliai: N,N-dimetilformamidas ir N,N-dimetilformamidas/propanolis-2 (1 : 1 tūrio santykis). Geras sorbento hidrodinaminis pralaidumas ir pakankama elektroosmotinė tėkmė, kurią suteikia joninis komonomeras – vinilsulfoninė rūgštis, sudaro galimybę naudoti kapiliarines kolonėles elektroosmotinei ir slėgiu varomai chromatografijai. Susintetinti sorbentai yra skirtingo poliškumo. Hidrofobiškumas išreikštas metileno grupių selektyvumu skirstant alkilbenzoatus. Apskaičiuoti laisvosios energijos skirtumai (DDGa(CH2)) buvo nuo -0,960 iki -1,517 kJ/mol (mobili fazė: 30–60 tūrio % metanolio vandeninis tirpalas). Atlikta modelinių junginių izokratinė ir gradientinė chromatografija naudojant paprastą ir nebrangią mikrochromatografijos įrangą, kuri buvo sukonstruota iš įprastos efektyviosios skysčių chromatografijos sistemos komponentų. Ta pati įranga buvo naudojama slėgiu varomai chromatografijai ir elektrochromatografijai