Automobilių katalizatorių bandinių tyrimas lazeriu indukuotos plazmos spektroskopijos metodu

Abstract

Lazeriu indukuotos plazmos spektroskopija – populiarus analizės metodas, kuriuo galima realiu laiku atlikti bet kokio tipo bandinių kokybinius ir kiekybinius elementinės analizės matavimus. Šiame darbe buvo siekiama atlikti katalizatorių bandinių LIPS spektrinę analizę, nustatyti LIPS plazmos temperatūrą ir jos įtaką platinos koncentracijos matavimo tikslumui bandiniuose. Tyrimo metu plazmos temperatūra buvo nustatoma iš SRM 2557 katalizatorių bandinio. Siekiant nustatyti plazmos temperatūrą šiame bandinyje buvo identifikuotos 14 Fe ir 9 Ni spektrinės linijos, 268-380 nm spektro ruože, iš kurių atrinktos 5 Fe ir 5 Ni spektrinės linijos duodančios aukštą determinacijos koeficientą (R2 = 0,95). Gautos SRM 2557 bandinio plazmos temperatūros (naudojant Fe spektrines linijas: 6696 K; naudojant Ni spektrines linijas: 6971 K) toliau buvo tinkamos atlikti katalizatorių bandinių LIPS plazmos temperatūros analizę. Katalizatorių bandinių LIPS plazmos temperatūros analizėje iš 16 ištirtų bandinių pastebėta, kad 3 bandinių (Pt 2, Pt 11 ir Pt 14) nuo 10170 iki 15150 K buvo aukštesnė už vidutinę, o 2 bandiniuose (Pt 10 ir Pt 15) nustatyta temperatūra nuo 6000 iki 6469 K buvo žemesnė už vidutinę), o mažiausia Pt 10 ir Pt 15 bandiniuose (6000 - 6469 K). Didžiosios dalies bandinių vidutinė plazmos temperatūra buvo 8829 K. Toliau, siekiant nustatyti platinos koncentracijos priklausomybę nuo spektro linijos intensyvumo, rasta viena (364,275 nm) iš 9 identifikuotų platinos spektrinių linijų, pagal kurią nubrėžus kalibracinę tiesę gauta teigiama koreliacija, kurios R2 = 0,65.

Laser-induced breakdown spectroscopy is a frequently used method of analysis which helps to carry out qualitative and quantitative measurements of any type of samples in real time. This research aims to carry out LIBS spectral analysis of the catalytic converter samples, to determine the temperature of LIBS plasma and to ascertain its impact for the precision of platinum concentration in the samples measurements. When carrying out the research, the temperature of the plasma was established from a catalytic converter sample. To determine a plasma temperature of SRM 2557 sample, 14 Fe and 9 Ni spectral lines were identified in a 268 - 380 nm spectral region, from which 5 Fe and 5 Ni spectral lines, which have a high coefficient of determination (R2 = 0,95), were chosen. The established plasma temperature of a catalytic converter sample SRM 2557 (using spectral lines of Fe: 6696 K and spectral lines of Ni: 6971 K), were suitable to carry out the LIBS plasma temperature analysis of catalytic converter samples. During the LIBS plasma temperature analysis using 16 catalytic converter samples, it was noticed that the 3 samples (Pt 2, Pt 11 and Pt 14) had the highest plasma temperature from 10170 to 15150 K, while 2 samples (Pt 10 and Pt 15) had the lowest temperature ranging from 6000 to 6469 K. The average plasma temperature of the major part of catalytic converter samples was 8829 K. To establish the platinum concentration dependence upon the intensity of a spectral line, one (364,275 nm) of the 9 identified platinum spectral lines was found, according to which, when drawing a calibration curve it had a positive correlation and R2 of 0,65 was obtained.