Please use this identifier to cite or link to this item:https://hdl.handle.net/20.500.12259/123973
Type of publication: doctoral thesis
Field of Science: Chemija / Chemistry (N003)
Author(s): Rocco, Anna
Title: Separation of Enantiomers by Means of NanoO-Liquid Chromatography
Other Title: Enantiomerų Skirstymas Skysčių Nano-Chromatografijos Būdu
Extent: 112 p.
Date: 18-Jan-2013
Keywords: chiral separations;nano-liquid chromatography;cyclodextrin; packed capillary column; continuous bed;chiralinių junginių atskyrimas;nano-skysčių chromatografija;ciklodekstrinas; pakrautos kapiliarinės kolonėlės;ištisiniai sorbentai
Abstract: Nano-liquid chromatography (nano-LC) was selected as analytical tool to develop different methods for chiral separations. Nano-LC offers several advantages over conventional LC, e.g., low sample requirement, short analysis time, easy coupling with mass spectrometer, and use of small amount of reagents, with a consequent low environmental pollution. In case of chiral separations, where expensive chiral stationary phases or chiral mobile phase additives (CMPA) have to be employed, nano-LC results very useful since it allows to perform analysis with small amount of this costly material. Initially, a derivatized β-cyclodextrin, heptakis (2,3,6-tri-O-methyl)-β-cyclodextrin, was employed as CMPA for the chiral separation of some non steroidal anti-inflammatory drugs. The role of different achiral stationary phases in the separative process was investigated. The employed capillary columns were packed in the laboratory, following the slurry-packing procedure. Subsequently, the performance of a reversed phase C18 particulate packed column was compared with that one of a C18 monolithic column, in combination with cyclodextrins (heptakis (2,3,6-tri-O-methyl)-β-cyclodextrin or hydroxypropyl--cyclodextrin) as CMPA. Finally, hydroxypropyl--cyclodextrin was selected as chiral selector to prepare chiral monolithic columns by one-step synthesis. For this aim, the cyclodextrin was activated as the allyl derivative. The composition of the polymeric mixture of the continuous beds was varied in order to increase the enantiorecognition capability of the columns. The enantioresolution of some chrial drugs was achieved. Teicoplanine as well was investigated as chiral selector for the one-step synthesis of monolithic columns.
Skysčių nano-chromatografija buvo pasirinkta kaip įrankis kurti įvairius chiralinių junginių atskyrimo metodus. Skysčių nano-chromatografija turi eilę privalumų, lyginant su tradiciniais skysčių chromatografijos metodais, pvz.: mažą bandinio poreikį, trumpą analizės trukmę, suderinamumą su masės spektrometrija ir nedideles tirpiklių, reagentų sąnaudas, todėl mažą aplinkos taršą. Chiralinių junginių analizei atlikti, kai reikalingos brangios chiralinės nejudrios fazės ar chiraliniai judrios fazes priedai, skysčių nano-chromatografija yra ypač naudinga, nes leidžia atlikti analizę su minimaliomis šių brangių medžiagų sąnaudomis. Pirmiausia, derivatizuotas β-ciklodekstrinas, heptakis (2,3,6-tri-O-metil) - β-ciklodekstrinas, buvo panaudotas kaip chiralinis nejudrios fazes priedas kai kurių nesteroidinių priešuždegiminių vaistų enantiomerams atskirti. Buvo įštirtas įvairių achiralinių nejudrių fazių vaidmuo atskyrimo procese. Šiuo tikslu naudojant suspensinį birių dalelių pakavimo metodą laboratorijoje buvo paruoštos kapiliarinės kolonėlės. Vėliau, buvo lyginama C18 biriais sorbentais pakrautų atvirkštinių fazių ir monolitinių kapiliarinių kolonėlių skiriamoji geba, chralinias judrios fazes priedais naudojant ciklodekstrinus (heptakis (2,3,6-tri-O-metil)-β-ciklodekstriną arba hidroksipropil-β-ciklodekstriną). Galiausiai, vienpakopės polimerizacijos būdu buvo gautos chiralines kapiliarines kolonėles, chiralniu selektoriumi naudojant hidroksipropil-β-ciklodekstriną. Šiuo tikslu ciklodekstrinas buvo aktyvuotas, susintetinant alilo-darinį. Monolitinių chiralinių sorbentų sintezės sąlygos buvo optimizuotos, siekiant padidinti enantiomerų skiriamąją gebą. Buvo atskirti kai kurie chiraliniai vaistai. Buvo tirtos teikoplanio, kaip chiralinio selektoriaus panaudojimo galimybės chiralinių monolitinių kapiliarinių kolonėlių gavimui vienpakopės polimerizacijos būdu.
Internet: https://hdl.handle.net/20.500.12259/123973
Affiliation(s): Vytauto Didžiojo universitetas
Appears in Collections:VDU, ASU ir LEU iki / until 2018

Files in This Item:
Show full item record
Export via OAI-PMH Interface in XML Formats
Export to Other Non-XML Formats


CORE Recommender

Page view(s)

6
checked on Jun 6, 2021

Download(s)

11
checked on Jun 6, 2021

Google ScholarTM

Check


Items in DSpace are protected by copyright, with all rights reserved, unless otherwise indicated.