Gelinių nejudrių fazių kapiliarinei chiralinei elektrochromatografijai kūrimas
Valantukevičius, Bernardas |
Darbo tikslas buvo sukurti homogenišką gelinę nejudrią fazę, pritaikytą chiralinei kapiliarinei elektrochromatografijai (KEC), naudojant želatinos ir agarozės kompozitą. Tyrimas yra Vytauto Didžiojo universiteto instrumentinės analizės atviros prieigos centro ilgalaikių tyrimų tęsinys, kuriant ekonomiškas, lengvai paruošiamas, bet funkcionalias nejudrias fazes. Sukurtas kompozitas pasižymėjo elektroosmozinio srauto generavimu, tinkamumu tiek UV-Vis, tiek bekontakčio laidumo (C4D) detektoriams, ir aukštu pakartojamumu. Agarozė leido užtikrinti tinkamą porų struktūrą elektroosmozei, o želatina, kaip baltyminis chiralinis selektorius, užtikrino pilną chiralinių sąveikos vietų prieinamumą. Želatinos paviršiaus savybės, tame tarpe teigiamas zeta potencialo modulis, sukūrė sąlygas elektroosmozei. Tyrimo metu buvo įvertintas elektroosmozinis srautas, optimizuotas mėginio įleidimo metodas, įvertintas metodo tiesiškumas ir jautrumas. Nors atrankumo enantiomerams nustatyti nepavyko, rezultatai parodė, kad sukurtas agarozės-želatinos gelis yra tinkamas naudoti kaip nejudri fazė KEC, turinti potencialo tolesniam metodų vystymui. Tyrime naudotos medžiagos buvo prieinamos, o darbo eiga – atkuriama ir techniškai nesudėtinga, todėl darbas prisideda prie ekonomiškai prieinamų chiralinių analizės metodų plėtros.
The aim of this work was to develop a homogeneous gel-based stationary phase suitable for chiral capillary electrochromatography (CEC), using a gelatin–agarose composite. The study continues the long-term research conducted at the Instrumental Analysis Open Access Center of Vytautas Magnus University, focused on the development of cost-effective, easily prepared, yet functional stationary phases. The resulting composite exhibited electroosmotic flow generation, compatibility with both UV-Vis and contactless conductivity (C4D) detectors, and high reproducibility. Agarose ensured an appropriate pore structure for electroosmosis, while gelatin, as a protein-based chiral selector, provided full accessibility to chiral interaction sites. The surface properties of gelatin, including a positive zeta potential modulus, contributed to electroosmotic flow generation. During the study, electroosmotic flow was evaluated, the sample injection method was optimized, and the linearity and sensitivity of the method were assessed. Although chiral selectivity between enantiomers was not achieved, the results showed that the developed agarose–gelatin gel is suitable for use as a stationary phase in CEC and holds potential for further method development. The materials used in the study were accessible, and the experimental workflow was reproducible and technically simple, thus contributing to the advancement of economically accessible methods for chiral analysis.